有機(jī)合成中金屬催化劑的**
鍵合相硅膠試劑、**劑—解決有機(jī)合成中煩瑣問(wèn)題的新技術(shù)
Silicycle是研發(fā)、生產(chǎn)鍵合相硅膠產(chǎn)品的**者。采用40-63um的高純硅膠為骨架，鍵合上不同的官能團(tuán)以解決有機(jī)合成、純化樣品過(guò)程中的各種難題。由于硅膠的高純度和很窄的粒徑分布，這些產(chǎn)品具有很高的性能和活性。使用硅膠為基質(zhì)的產(chǎn)品，可以大大簡(jiǎn)化煩瑣的樣品純化過(guò)程，提高工作效率。
有機(jī)合成中傳統(tǒng)的純化樣品的方法：
傳 統(tǒng) 方 法 缺 點(diǎn)
① 超濾 (Ultrafiltration) 需要昂貴的設(shè)備和耗時(shí)
② 重結(jié)晶（Recrystallization） 浪費(fèi)溶劑，損失樣品，產(chǎn)率低
③ 沉淀提取（Precipitation and extraction） 很難將金屬催化劑**到目標(biāo)水平
④ 色譜法（Chromatography） 應(yīng)用領(lǐng)域受限
⑤ 活性碳（Activated carbon） 無(wú)選擇性，
**過(guò)量金屬催化劑，純化樣品的新方法——使用硅膠鍵合相試劑
使用硅膠鍵合相產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)：
① 溶劑選擇不受限制；②高比面積，反應(yīng)效率高；
③高純度硅膠基質(zhì)，不會(huì)溶解；④在高溫下穩(wěn)定（>189℃ DMSO中不會(huì)溶解）
一.硅膠鍵合相金屬**劑——高效去除有機(jī)合成中的金屬催化劑
1.重金屬是有機(jī)合成中*廣泛使用的催化劑，常用的金屬催化劑有：Pt,Pd,Ni,Cu,Ag,Ru ,Sn,等；
2.**催化劑的必要性：①重金屬通常對(duì)人體有毒；②許多法定標(biāo)準(zhǔn)（如FDA）對(duì)重金屬殘留有嚴(yán)格的限定；③環(huán)境保護(hù)限制。
3.傳統(tǒng)的**重金屬催化劑方法的缺點(diǎn)：①耗時(shí)長(zhǎng)；②效率低；③無(wú)特異性； ④樣品純度低。
Silicycle開(kāi)發(fā)出一系列**劑用于樣品純化過(guò)程，這些鍵合在硅膠上的試劑通過(guò)反應(yīng)或結(jié)合除去過(guò)量的試劑或催化劑。**劑在反應(yīng)完成后加入到待純化的樣品中，反應(yīng)中過(guò)量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)化學(xué)反應(yīng)或物理結(jié)合到**劑上，這樣*后的混合物中就只剩下要分離的目標(biāo)產(chǎn)品和結(jié)合在**劑上的要除去的物質(zhì)，由于**劑的基質(zhì)是40-63um的多孔硅膠，這樣結(jié)合在**劑上的物質(zhì)可以很方便的通過(guò)過(guò)濾除去，就可以得到高純度的目標(biāo)產(chǎn)物。
金屬鈀(Pd)的**
金屬鈀是有機(jī)合成中*廣泛使用的金屬催化劑，通常要求將其**到低于20ppm,在**鈀的同時(shí)又不能破壞反應(yīng)產(chǎn)物，因此傳統(tǒng)的純化方法很難將其**，使用Silicycle鍵合相**劑可以很容易將其**到法定水平以下。
其它常見(jiàn)金屬**劑的選擇：
**劑 Pd(Ⅱ) Pd(0) Sn Zn Pb Ni(Ⅱ) Ni(0) Pt Cu Cd Co Ru Ag Hg
Si-NH2 ■■ ■★ ■
Si-DIA ■■■ ■ ■
Si-TRI■ ★ ■■
Si-THI★ ■ ▲★ ★★
Si-EDAB▲
Si-TAAcOH ★ ★
Si-TAAcONa■ ★ ■
Si-TBD■ ■ ■
Si-THU■■ ▲ ▲■▲
★ ：表示優(yōu)選的**劑；■：可選用的**劑；▲：有文獻(xiàn)報(bào)道或有用戶用過(guò)的產(chǎn)品
8 溫度和**劑對(duì)**效率的影響
9 其它的**劑簡(jiǎn)介：
Silicycle還開(kāi)發(fā)出了一系列用于除去反應(yīng)中過(guò)量的試劑的**劑，用于**在反應(yīng)中過(guò)量的試劑或副反應(yīng)產(chǎn)物。如：親核試劑**劑 親電試劑**劑
